测定超纯酸和光刻胶剥离液中的多种超微量元素

文章来源珀金埃尔默公司，如有侵权请联系删除。厦门碧帆仪器设备，销售美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

测定超纯酸和光刻胶剥离液中的多种超微量元素

    半导体工业需要能够在sub-ppb 浓度范围内测定超微量金属的分析技术来分析非常复杂的样品基质和腐蚀性酸。为了满足上述要求，快速多元素分析过程电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等高效的分析方法。但是，在某些情况下，工艺/ 设施故障排除过程只涉及少数元素，人们需要轻松快速地测定常见的环境元素，具体包括钠（Na）、钙（Ca）和铝（Al）等成碱元素，以及铁（Fe）和铜（Cu）等过渡元素。在这些情况下，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）将非常有用。石墨炉原子吸收光谱法是一种特殊的、选择性很强的分析方法，能够通过优化的温度程序去除复杂的样品基质。样品基质中的干扰物质自分析物中去除并分离出来之后，分析几乎不受干扰，能够得到准确的分析结果。石墨炉还可以进行元素预浓缩，对有机光刻胶和高浓度腐蚀酸等样品中的超微量元素测定尤为重要。

实验条件

     仪器和试剂

所有测量均使用了PerkinElmer PinAAcle™ 900Z 原子吸收（AA）光谱仪。PinAAcle 900Z 原子吸收光谱仪配备有横向加热石墨原子化器（THGA）和AS 900 自动进样器。通过 AS 900 自动进样器，将样品自动转移到THGA 石墨管中。在制造商建议的操作条件下，使用带编码的无电缆Lumina™ 单元素空心阴极灯（HCL）作为光源。 为避免实验室环境造成污染，我们遮盖了自动进样器和石墨炉室。制备空白溶液和标准样品所需的所有烧瓶和聚乙烯杯都事先放入体积分数为5% 的硝酸溶液中浸泡24 小时，然后注入超纯水贮存备用。每天进行分析前，用超纯水灌注自动进样器的聚乙烯冲洗瓶。所有测量均采用带集成台的UltraClean THGA 石墨管。PinAAcle 900 的TubeView™ 石墨炉摄像头（图1）用处颇多，能够帮助用户调整进样针伸入石墨管的深度，并且在分析过程中监测平台上的任何残留物堆积。在温度程序的方法开发过程中，上述摄像头也用于验证干燥步骤，确保样品不会沸腾或飞溅。对于有机样品，如带有表面活性剂和四甲基氢氧化铵的光刻胶剥离液，TubeView 摄像头就是一个方便的工具 ，可用来确定热解步骤之前的干燥温度和保持*干燥时间。

20 μL 标准溶液或样品溶液以及5 μL 加标回收标准溶液通过自动进样器注入于石墨管中。我们可以通过干燥和热解等适当优化方式从石墨炉中去除上述试剂的样品基质，因此，除了分析铝元素之外，其他分析过程不需要添加化学改性剂。分析铝元素时，使用5μl 的0.015 mg Mg(NO3)2 用作基质改性剂。每种分析物重复进行三次读数。所述软件的方法开发特点在于自动优化特定基质中各个元素的温度程序。此外，本研究旨在为各种元素找到一个优化的温度程序，能够适用于尽可能多的化学品。在方法开发软件和TubeView 摄像头的辅助下，我们进行一个额外的干燥步骤，从而实现光刻胶显影剂的*干燥。表1 和表2 列出了分析各种元素时的仪器设置和温度。

    根据SEMI 指南关于工艺化学品纯度的规定，分析数据的加标回收率应达到75% 到125%。数据表明，石墨炉程序对不同的化学基质具有稳定性，达到了《SEMIC1-0310 液体化学品分析指南》规定的回收率标准2。仪器检出限（IDLs）根据10 份空白重复样品的分析结果和3 倍标准偏差进行计算。方法检出限（MDL）根据7 份清洁、未加标重复样品（低浓度）的分析结果和3倍标准偏差进行计算。《SEMI C10-1109 方法检出限确定指南》3 规定，方法检出限应依据至少两天内多次方法检出限测定结果的平均值进行确定。然而，在本文中，由于我们的目标是为各类化学品确立一种通用方法，因此，终确定的方法检出限是各类化学品的方法检出限的平均值。根据基质和物理性质的差异，我们选择了五种化学品进行这项研究，相关的检出限数值如表4 所示。

本研究旨在模拟真实的实验室运作过程，因此，我们相应地选择了校准标准品。不过，由于标准品浓度（3μg/L）远高于方法检出限，因此，所测得的方法检出限因人为因素升高。实现较低的方法检出限需要使用较低浓度的标准样品，所述浓度应更接近于真正的方法检出限。

所用耗材

耗材部件编号

2.0 mL GFAA 聚乙烯自动进样杯    B0087056

带集成台的UltraClean THGA 石墨管  B3140362

Mg(NO3)2 基质改性剂   B0190634

Lumina 镍空心阴极灯   N3050103

Lumina 钙空心阴极灯   N3050114

Lumina 铜空心阴极灯   N3050121

Lumina 铁空心阴极灯   N3050126

Lumina 钠空心阴极灯   N3050148

纯净级铝元素标准样品（1000 mg/L） N9300184 (125 mL) N9300100 (500 mL)

纯净级钙元素标准样品（1000 mg/L） N9303763 (125 mL) N9300108 (500 mL)

纯净级铜元素标准样品（1000 mg/L） N9300183 (125 mL) N9300114 (500 mL)

纯净级铁元素标准样品（1000 mg/L） N9303771 (125 mL) N9300126 (500 mL)

纯净级钠元素标准样品（1000 mg/L） N9303785 (125 mL) N9300152 (500 mL)

文章来源珀金埃尔默公司，如有侵权请联系删除。

美国PE，岛津，戴安，赛默飞全线耗材*，常用耗材常备库存。

石墨管，元素灯，无极放电灯，泵管，样品杯，基体改性剂，色谱柱，进样针，采样锥，截取锥，O型圈，雾室，过滤器等