测定不同乳制品中的铅

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测定不同乳制品中的铅

    牛奶是人类基本的食物组成之一，无论其是以原始的形态出现还是以各种乳制品出现。2008年婴儿配方奶粉被污染的丑闻一旦在中国公开后，国家加大了公众对污染可能性的意识，并加强了监管

 乳制品的严格性。中国现在面临的要求是，无论是国内还是国外，都需要改善食品安全。*，铅是有毒的元素，会损害神经系统，对年幼的儿童会产生众多不利的影响，这也是自70年代以来它一直是备受关注的原因。

    根据世界卫生组织（WHO）标准，铅在饮用水中允许的上限为10 ug/kg（ppb）。以下深入审查毒理学文献中显示，中国对于婴儿配方奶粉（ppb湿重）中铅含量上限为20 ug/kg（使用牛奶作为原料，取适量准备投入使用的产品，将奶粉溶解为液体奶以后测定），对于新鲜牛奶中铅的*为50 ug/kg。

实验条件

仪器

    采用带有火焰和纵向塞曼石墨炉的珀金埃尔默PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪（见图1）用于不同牛奶样品中铅含量的测定。PinAAcle 900T采用横向加热的方式与纵向塞曼相配合，使整个石墨管的管长方向上温度分布均匀且恒定。这*实现了恒温平台石墨炉技术（STPF）在石墨炉分析中的应用，当分析悬浮液样品时，我们可以采用水溶液的标准曲线来校准样品中的复杂基体并获得准确可靠的结果。且记忆效应及潜在干扰的减少可以提高样品的吸收信号。

仪器配有AS 900自动进样器，实验使用珀金埃尔默铅空心阴极灯 (货号. N3050157) 作为光源。在所有的测量过程中均使用到标配的石墨管（货号：B0504033）和1.2 ml的聚丙烯自动进样器样品杯（货号：B0510997）。仪器采用WinLab 32软件进行控制，该软件时在微软Windows 7操作系统下运行的样品采集

本实验一共调查了6种不同乳制品的15个样品，代表了中国商品化牛奶的主要类型，包括奶粉，脱脂奶粉，全脂奶，低脂奶，儿童牛奶和酸奶。所有的样品均是从原始包装中采集到密封洁净的聚乙烯袋中，分别标注好并送往实验室冷藏保存，直到分析。

样品制备

所有溶液的配置均使用的是从MiliQ-Element系统(Millipore , Milford,MA, USA) 中出来的超纯去离子水（DI）。优级纯或更高级别的硝酸（69-70%）和双氧水（30%）（晶锐化工有限公司，江苏，中国）。无金属的聚丙烯瓶和吸管，在使用前用约5%的稀硝酸进行预清洗并用去离子水冲洗干净。

对于接下来的石墨炉原子吸收分析，使用非离子型活性剂Triton X-100，用0.5%的硝酸将其稀释成0.1%的浓度，作为日后实验中的稀释剂和空白。

准确称取1 g液体奶或固体奶粉样品，并转移到15毫升锥形聚丙烯管中（货号：B0193233），随后将其稀释定容到10毫升，并剧烈震荡几分钟，以确保均匀性。将制备好的悬浮液立即置于自动进样器中准备分析。这些悬浮液的稳定期能至少超过2天。这种快速稀释测定的方法即使是对于非常有挑战性的全脂奶粉也可以保证稳定时间，这对于日常的异常核查已足够。空白也是采用一样的程序来进行制备，除非另有说明，所有的样品在常规的分析基础上都制备了平行样。

脱脂奶粉和强化型婴儿配方奶粉在制作过程中蛋白含量特征被作了相应的修改，相比其它任何的奶粉中的蛋白质含量都高，加入硝酸后容易凝固造成非均匀的悬浮液。因此在这些情况下，奶粉样品可以分散在0.2-0.5%的Triton X-100溶液中，短短的10分钟超声有利于将奶粉分散且稳定几个小时，石墨炉分析结果也较为满意。

为了验证方法的可靠性，在试验中我们还使用了ICP-MS进行结果的比对，同时还采用Multiwave 3000高压微波消解系统(PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)用于样品的*消解，消解过程中使用的是硝酸和双氧水的混合体系。

校准

牛奶样品中的铅含量均非常低，因此所有使用的试剂都必须是优级纯以上的。因此，本实验中使用的是珀金埃尔默优级纯单元素标准（货号N9303748,2%硝酸基质中的铅）和基体改进剂（10%硝酸钯货号：B0190635和1%硝酸镁货号：B0190634）。校准曲线采用20 ug/kg的铅标液作为储备液，通过AS900自动进样器自动进行梯度浓度的配备

方法验证

石墨炉原子吸收测定的程序通过加标回收实验及由美国国家标准与技术研究院（NIST）提供的NIST1549非脱脂奶粉标物及中国计量科学研究院（SRM）的GBW08509a脱脂牛奶标物的测定来进行验证。这两个商品化冻干的标物可被视为任何乳制品的样品。

此外，这些结果同时也采用传统的消解程序处理样品，用NexlON 300X ICP-MS (PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)进行测定来比对。*消解是采用Multiwave 3000微波消解系统来进行处理的。对于ICP-MS测定的仪器的运行参数参考的是日常建立的程序。

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